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本研究探討了生長(zhǎng)后冷卻和生長(zhǎng)前加熱過(guò)程中AlN表面無(wú)意污染的機(jī)制，以及這種污染對(duì)光學(xué)性能的影響。
首先，研究了生長(zhǎng)后冷卻過(guò)程中的流動(dòng)氣體對(duì)生長(zhǎng)后的AlN表面性能的影響，在1450oC下培養(yǎng)200μm厚的同型外延層，然后在添加氨的H2/N2載流氣中(輸入分壓：1.6×10-3atm)的速率冷卻至室溫(RT)，以防止AlN表面分解，為了進(jìn)行比較，我們用4個(gè)相同的方法制備了另一個(gè)樣品，但在生長(zhǎng)后冷卻時(shí)沒(méi)有添加氨。
其次，研究了在添加和不含氨的H2/N2載氣中加熱的HVPE生長(zhǎng)的AlN層的表面污染，為此，如上所述，HVPE-AlN層在PVT-AlN襯底上生長(zhǎng)，但襯底在沒(méi)有氨供應(yīng)的情況下冷卻到RT，使AlN表面暴露在H2蝕刻中，然后在有無(wú)氨(輸入分壓氨：1.6×10-3atm)的載氣中再次加熱至1450oC，再生長(zhǎng)若干μm厚的AlN層，形成HVPE-AlN/HVPE-AlN“界面”。
第三，利用由HVPE生長(zhǎng)層制備的HVPE-AlN基底，研究了熱處理氣氛和溫度的影響，基底在有和沒(méi)有氨供應(yīng)的載氣(輸入分壓氨：1.6×10-3atm)的溫度下被加熱至1350-1450oCatm的溫度，將底物在每個(gè)溫度下保持1min，然后以5oC/min的速率冷卻到室溫。
利用10Hz的脈沖ArF準(zhǔn)分子激光器(λ=193nm)，通過(guò)RT光致發(fā)光(RT-PL)評(píng)價(jià)了AlN表面的光學(xué)性能，利用輕拍模式原子力顯微鏡(AFM)研究了HVPE生長(zhǎng)層的表面形貌，采用二次離子質(zhì)譜(SIMS)法檢測(cè)了HVPE-AlN/HVPE-AlN界面上雜質(zhì)的類型和濃度，對(duì)石英玻璃反應(yīng)器壁的分解進(jìn)行了熱力學(xué)分析，闡明了AlN表面污染的機(jī)理。
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圖1
在有和不含氨供應(yīng)的載氣中，從1450oC冷卻到RT的厚同外延AlN層的RT-PL光譜如圖所示1，無(wú)論在生長(zhǎng)后冷卻或表面光潔度期間氨供應(yīng)5 6 ，在5.94eV時(shí)觀察到近帶邊緣(NBE)發(fā)射，此外，這些層的對(duì)稱（0002）和斜對(duì)稱（10ˉ11）反射的高分辨率x射線衍射ω?fù)u擺曲線全寬分別為20弧秒和2030弧秒；這些值與本研究中使用的PVT-AlN襯底相似，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，添加氨冷卻的AlN層以3.3eV為中心，具有強(qiáng)烈而廣泛的深能級(jí)發(fā)光1(a))，通過(guò)拋光去除表面40μm后，這種深能級(jí)發(fā)光幾乎消失1(b))。
圖2為AlN層隨生長(zhǎng)表面的AFM圖像，如圖所示1(a)和1(c)，即分別在有和沒(méi)有氨供應(yīng)的載氣中冷卻至RT，加入氨冷卻AlN層(圖2(a))的表面比不添加氨冷卻的樣品更光滑。2(b))這些表面的均方根粗糙度(Rrms)值分別為0.20和0.35nm，這些結(jié)果表明，在沒(méi)有氨供應(yīng)的載氣冷卻過(guò)程中，由于以下平衡反應(yīng)，表面變粗糙：因此，AFM圖像如圖所示2(a)描述了一個(gè)在1450oC處AlN生長(zhǎng)后保留的表面，而圖2(b)顯示了一個(gè)在生長(zhǎng)后的冷卻過(guò)程中被h2蝕刻的表面，并將這些結(jié)果與圖中所示的結(jié)果進(jìn)行了比較。
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圖2
通過(guò)分析HVPE-AlN/HVPE-AlN“界面”，研究了高溫處理過(guò)程中在載氣中加入氨對(duì)AlN表面污染的影響，圖3顯示了在HVPE-AlN層上生長(zhǎng)的AlN層所形成的界面附近的O和Si的SIMS深度分布。
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圖3
最后，研究了熱處理溫度對(duì)深層發(fā)光的影響，具體來(lái)說(shuō)，我們檢測(cè)了Si和VAl的表面污染或AlN表面相關(guān)復(fù)合物的形成，雖然PL光譜的AlN襯底加熱到1350oC和不添加氨幾乎相同的原始AlN襯底，深層發(fā)光出現(xiàn)在類似的位置，觀察到的生長(zhǎng)HVPE-AlN層冷卻載氣添加氨當(dāng)AlN熱處理或超過(guò)1400oC與添加氨，相比之下，當(dāng)不進(jìn)行氨的熱處理時(shí)，在任何溫度下都沒(méi)有觀察到深能級(jí)發(fā)光。
研究了HVPE在1450oC的PVT-AlN底物上生長(zhǎng)的同外延AlN層的RT-PL光譜在3.3eV左右的深層發(fā)光的起源，當(dāng)AlN層在氨存在下冷卻時(shí)，觀察到深層發(fā)光，但在表面拋光或AlN層在無(wú)氨冷卻時(shí)，發(fā)光消失，結(jié)果表明，加入氨抑制AlN表面蝕刻后，h2對(duì)石英反應(yīng)器壁揮發(fā)的硅表面污染顯著增加，AlN表面的Si污染導(dǎo)致通過(guò)費(fèi)米能級(jí)效應(yīng)在高溫下引入補(bǔ)償VAl或相關(guān)配合物，而淺層供體(Si)和VAl的重組導(dǎo)致了3.3eV的發(fā)射，對(duì)沒(méi)有深能級(jí)發(fā)光的拋光HVPE-AlN基底的加熱表明，這種發(fā)光重現(xiàn)的必要條件是溫度>為1400oC和載氣中存在氨。